Kimia Analisis

1. Laman Utama
2. Produk dan Perkhidmatan - Analisis
3. Kimia Analisis

Makmal Kimia Analisis merupakan salah satu makmal yang ditubuhkan di bawah Bahagian Teknologi Pengurusan Sisa dan Alam Sekitar, Agensi Nuklear Malaysia. Makmal ini memainkan peranan dalam pelaksanaan fungsi-fungsi penting, iaitu: menyediakan perkhidmatan analisis kimia untuk kumpulan penyelidikan dalam agensi, komuniti penyelidikan di universiti dan agensi kerajaan yang lain; menyediakan perkhidmatan analisis komersial kepada sektor swasta; dan menyediakan kemudahan latihan dan panduan kepada pelajar-pelajar universiti dalam mengendalikan peralatan analisis. Makmal ini mengaplikasikan kawalan kualiti dan amalan jaminan kualiti yang baik bagi memberikan output berkualiti tinggi di mana ianya memenuhi piawaian antarabangsa.

Terkini, Makmal Kimia Analisis dilengkapi dengan pelbagai kemudahan instrumen analisis seperti Sistem Spektrometri Gama untuk analisis pengaktifan neutron (NAA), Induktif Pasangan Plasma – Spektrometri Jisim (ICPMS), Spektrometri Serapan Atom (AAS), Gas Chromatography – Spektrometri Jisim (GCMS), Ion Chromatography (IC), Spektrometri Pemancaran Cahaya dan Pengukur Unsur CHNS. Dengan kemudahan analitikal tersebut, makmal ini berkeupayaan menyediakan pelbagai keperluan analisis bagi komuniti penyelidikan serta sektor swasta, terutamanya dalam analisis unsur. Selain itu, makmal ini juga mengendalikan pelbagai jenis sampel untuk analisis termasuk tanah, sedimen, air, zarah/debu udara, bahan biologi, seramik, bahan geologi, mineral dan lain-lain.

Seramik	Sedimen	Air Minuman
Tapisan Udara	Liken (lumut)	Tanah

Sampel umum yang dianalisis di Makmal Kimia Analisis

PERKHIDMATAN ANALISIS

Analisis Pengaktifan Neutron (NAA)

NAA adalah teknik yang paling penting untuk aktiviti analisis di makmal ini kerana ia adalah tepat, sensitif dan berulang-ulang. Teknik ini melibatkan pengukuran kualitatif dan kuantitatif bagi pengaktifan sampel dengan neutron serta pengesanan produk pengaktifan (radioisotop). Makmal ini menggunakan kemudahan penyinaran neutron yang disediakan oleh Reaktor TRIGA MARK II untuk pengaktifan sampel. Sumber neutron untuk fluks di dalam reaktor pula adalah kira-kira 1.2 x 1012 cm-2s-1; di mana ianya digunakan dalam menjalankan aktiviti NAA. Pengukuran keaktifan sesuatu radionuklid dilakukan menggunakan spektrometri gama beserta pengesan germanium tulen hiper (HPGe). Makmal ini dilengkapi dengan tujuh pengesan pelbagai kecekapan di mana salah satu daripada alatan tersebut dipasang dengan penggantian sampel secara automatik untuk pusingan pengiraan jam.

 

Sistem NAA dalam Makmal Kimia Analisis

 

Teknik NAA adalah tidak memusnahkan dalam alam semula jadi dan mempunyai keupayaan mengesan pelbagai jenis unsur (Multielement). Ia mampu menentukan antara 30 hingga 40 unsur dalam sampel pada tahap kepekatan dari ppb kepada peratus. Kebiasaannya, unsur-unsur yang dianalisis dengan teknik ini adalah: Al, As, Au, Ba, Br, Ca, Ce, Cl, Co, Cr, Cs, Dy, Eu, Fe, Ga, Hf, K, La, Lu, Mg, Mn , Na, Nd, Rb, Sb, Sc, Se, Sm, Ta, Tb, Th, Ti, U, V, W, Yb, Zn dan Zr. NAA adalah teknik pilihan untuk penentuan unsur emas, uranium, thorium, logam kumpulan platinum, unsur nadir bumi dan juga untuk analisis bahan-bahan yang sukar dilarutkan oleh ‘kaedah penghadaman biasa’ (common digestion methods).

Ion Chromatography (IC)

Ion Chromatography adalah teknik yang sangat sensitif untuk analisis spesies kimia dalam bentuk ion. Teknik IC menggunakan prinsip asas pertukaran ion di mana teknik ini membenarkan aliran elektrik yang akan digunakan untuk mengesan dan menentukan kuantitatif ion dalam larutan selepas pemisahan ion-ion tersebut. Seterusnya, teknik ini membolehkan penentuan spesies ion bukan organik dan organik, dalam kepekatan sekitar 0.50 ppm. Aplikasi teknik IC adalah cepat dan menjimatkan kerana analisis sampel memerlukan masa yang singkat (kira-kira 20 minit) dan juga isipadu sampel kurang daripada 1 ml.

Teknik IC telah berjaya digunakan untuk analisis kuantitatif ion dalam pelbagai jenis sampel industri dan alam sekitar. Sebagai sebahagian daripada pemantauan keselamatan, peralatan ini digunakan dalam bahan penyejuk reaktor secara rutin dalam penentuan anion dan kation. Antara ion-ion yang biasanya ditentukan oleh teknik ini adalah sulfat, klorida, bromida, fosfat, iodida (anion) dan juga ammonium, Li+, K+, Na+, Ca2+ dan Mg2+ (kation).

Pengukur Unsur CHNS

CHNS mampu menentukan unsur karbon, hidrogen, nitrogen dan sulfur daripada pelbagai jenis sampel seperti tanah, tumbuh-tumbuhan, arang batu dan minyak. Dalam analisis unsur dengan aplikasi teknik ini, jumlah sampel yang telah ditentukan dimasukkan dalam kapsul (diperbuat daripada logam timah atau perak) dan kemudiannya dibakar di dalam relau pada suhu 1000 °C. Unsur C, H dan N akan berubah menjadi sebatian CO2, H2O dan NO2 semasa proses pembakaran, seterusnya dikesan oleh pengesan IR.

Pengukur unsur CHNS sangat berguna di dalam kajian kitaran karbon persekitaran marin; penyelidikan yang berkaitan dengan teknologi pembakaran; serta pemahaman fungsi bahan tanah organik yang berkaitan dengan bio-ketersediaan dan juga pengekalan logam dan radionuklid dalam pelbagai jenis tanah.

Induktif Pasangan Plasma – Spektrometri Jisim (ICPMS)

Induktif Pasangan Plasma – Spektrometri Jisim adalah teknik pelbagai unsur yang menggunakan plasma untuk memisahkan ion-ion yang terkandung dalam sampel. Ion-ion diekstrak daripada plasma dan melalui spektrometri jisim untuk pengukuran berdasarkan nisbah jisim-untuk-caj (m/Q). Teknik ini mampu mengesan unsur-unsur pada peringkat ppt (unit kepekatan) dan membolehkan pengukuran pelbagai unsur dalam sampel tunggal. ICPMS digunakan secara meluas untuk mengukur unsur-unsur dalam pelbagai bidang seperti sains alam sekitar, sains perubatan/klinikal, sains biologi, sains tanah dan sebagainya. Teknik ini amat diperlukan dalam analisis logam, terutamanya logam berat (seperti Pb, Cd, Ag , Cr, Zn, Fe, Ni, Cu) dalam makanan, air, minuman, alam sekitar dan juga industri.

 

Gas Chromatography – Spektrometri Jisim (GCMS)
GCMS biasanya digunakan untuk melaksanakan penentuan kualitatif dan kuantitatif sebatian organik dalam pelbagai jenis sampel. Dalam analisis GCMS, sebatian organik dalam sesuatu sampel akan diekstrak ke dalam pelarut dan kemudian disuntik ke dalam ruang rerambut sistem (capillary column). Sebatian tersebut akan dibawa oleh gas pengangkut dan dipisahkan sepanjang melalui ruangan lajur untuk diukur. Dalam sistem ini, pengukur utama adalah spektrometri jisim. GCMS adalah sangat berguna dalam mengenalpasti dan menentukan sebatian organik meruap, racun perosak seperti klordan, DDT, PAH, dan dalam analisis hidrokarbon.

Spektrometri Serapan Atom (AAS)

AAS Analyst 800

Di Makmal Kimia Analisis, teknik AAS adalah pelengkap kepada teknik NAA dan teknik ICPMS. Elemen yang biasanya dianalisis oleh teknik AAS ini adalah Na, Mg, Ca, K, Fe, Zn, Cu, Ni dan sebagainya. Instrumen ini juga dilengkapi dengan Grafit Relau untuk penentuan logam pada tahap kepekatan yang sangat rendah (ppb) menggunakan kaedah yang dikenali sebagai Flameless Atomic Absorption Spectrometry (FAAS).

No.	Jenis Perkhidmatan	Teknik Analisa/Peralatan
1.	Analisa Uranium (U-238) and Thorium (Th-232) in environmental samples (sedimen, tanah, air, fauna, flora, zarah udara dan lain-lain.)	Neutron Activation Analysis (NAA)
2.	Multi Element Analysis of environmental materials (tanah, sedimen, air, flora and fauna),  bahan-bahan geologi dan biologi Major and trace elements: Al, As, Ba, Br, Cl, Eu, Fe, Ca, Ce, Co, Cr, Cs, Ga, Hf, K, La, Mn, Na, Nd, Rb, Sb, Sc, Sm, Ta, Tb, Ti, Th, U, V, Yb, and Zn Rare earth elements: La, Ce, Nd, Sm, Eu, Tb, Dy, Yb, Lu Emas dan kumpulan logam platinum Halides: Br, Cl and I	Neutron Activation Analysis (NAA)
3.	Analysis of total Uranium (U) and Thorium (Th) in environmental samples (water, air filter, waste water and etc.).	Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer (ICP-MS)
4.	Multi Element Analysis of environmental samples (sediment, soil, water, fauna, flora, etc.) , food and geological samples Trace elements: Al, Ba, Br, Cl, Eu, Fe, Ce, Co, Cr, Cs, Ga, Hf, K, La, Mn, Na, Nd, Sb, Sc, Ta, Tb, V, Yb, and Zn Toxic elements: Cu, Cr, Cd, Ni,Pb, Sb, Se, Sn, and Zn Rare earth elements: La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Yb, Lu	Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer (ICP-MS)
5.	Analysis of  Na, Mg, Ca, K, Fe, Zn, Cu, Ni etc. in food, biological and environmental (sediment, soil, water, fauna, flora, etc.) samples	Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS)
6.	Measurement of Carbon (C), Hydrogen (H), Nitrogen (N) and Sulphur (S) contents in environmental samples.	CHNS analyzer
7.	Analysis of anions such as choride, Bromide, Fluoride, Nitrate, Nitrite, Sulfate, phosfate, Oxalate  in water samples	Ion Chromatography
8.	Mercury Analysis of samples Water samples Petroleum sludge	FIMS (Flow Injection Mercury Analysis System) NAA
9.	Analysis of Organic compound (Volatile and Semi-Volatile) in environmental samples.	GC-MS (Gas Chromatography Mass Spectrometer)
10.	Analysis of radionuclides in samples Natural radionuclides: U-238, Th-232, K-40 Artificial radionuclides	Gamma Spectrometry
11.	Measurement of Distribution Coefficient (Kd Value ) Radioactive elements: uranium (U) and Thorium (Th) Toxic elements	Using USEPA methods
12.	Sample preparation: Drying of samples Grinding and pulverisation of samples Digestion of samples Moisture content measurement	Various methods and equipments, including: oven, vacuum oven for drying; agate mortar and pulveriser, hot block and microwave oven for digestion; and moiture balance for moisture measurement

Untuk maklumat lanjut, sila layari SISPA.